Натрия тиосульфат гф

Описание: бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоновато-горького вкуса. В теплом сухом воздухе выветривается, во влажном воздухе слегка расплывается. При температуре около 50 о С плавится в кристаллизационной воде.

Растворимость: очень легко растворим в овде, практически нерастворим в спирте.

1. На тиосульфат-ион:

1.1.Образование опалесценции вследствие выпадения осадка серы и появлению запаха (диоксида серы) при добавлении хлороводородной кислоты.

1.2. Образование осадка тиосульфата серебра при добавлении к водному раствору препарата нитрата серебра. В результате внутримолекулярной окислительно-восстановительной реакции тиосульфат серебра разлагается до серебра сульфида.

2. На натрий: желтое окрашивание бесцветного пламени горелки.

  1. Прозрачность и цветность раствора.
  2. Щелочность.
  3. Хлориды.

NaCl + AgNO3 = AgCl (белый творожистый осадок, раств в избытке раствора аммиака) + NaNO3

  1. Сульфиты, сульфаты.
  2. Сульфиды.
  3. Кальций.
  4. Тяжелые металлы.
  5. Железо.
  6. Мышьяк и селен.

Йодометрия. Прямое титрование. Метод основан на натрия тиосульфата.

Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,1 н раствором йода (индикатор – крахмал).

1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Т – 0,1М раствор йода

Хранение: в хорошо укупоренной таре.

Применение: детоксицирующее и десенсибилизирующее средство (внутрь и в/в), иногда применяют наружно как инсектицидное.

Фенобарбитал (Phenobarbitalum)

Люминал (Luminalum)

Фенобарбитал относится к производным барбитуровой кислоты.

Описание: белый кристаллический порошок без запаха слабо горького вкуса.

Растворимость: очень мало растворим в холодной воде, трудно растворим в кипящей воде и хлороформе, легко растворим в 95% спирте и растворах щелочей, растворим в эфире.

  1. ИК-спектр в области 4000-400 см -1 должен совпадать со спектром стандарта.
  2. УФ-спектр в области 220-280 нмимеет максимум и минимум поглощения при 240 и 224 нм соответственно (р-р в этаноле).
  3. Тпл 174 – 178 о С.
  4. Реакция комплексообразования. Реакция основана на способности фенобарбитала образовывать комплексы с солями тяжелых металлов. Препарат растворяют в спирте, прибавляют каплю раствора хлорида кальция, раствор нитрата кобальта (II), раствора натрия гидроксида.

  1. Реакция комплексообразования. К препарату прибавляют натрия гидроксид, калия карбонат и гидрокарбонат, раствор меди сульфата. Появляется бледно-сиреневое окрашивание, не изменяющееся при стоянии.

  1. Не ГФХ. Реакция щелочного гидролиза. Барбитураты – внутренние амиды, и, значит, способны гидролизоваться за счет амидных групп. Гидролиз идет в жестких условиях – при сплавлении с кристаллическим NaOH. В результате чего выделяется аммиак, который обнаруживают по запаху и по посинению лакмусовой бумаги.

Если далее реакционную смесь подкислить соляной кислотой, выделяется углекислый газ в виде пузырьков и ощущается запах диалкилуксусной кислоты.

  1. Реакция нитрования на фенильный радикал в пятом положении. Появляется желтое окрашивание, обусловленное образованием м-нитропроизводного.

  1. Прозрачность и цветность.
  2. Хлориды.
  3. Сульфаты.
  4. Фенилбарбитуровая кислота. Данная примесь проявляет более сильные кислотные свойства (К=4х10 -5 ), чем фенобарбитал. Фенилбарбитуровую кислоту можно легко обнаружить потенциометрически по значению рН суспензии фенобарбитала с водой (5,0 – 6,0).
  5. Органические примеси.
  6. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Алкалиметрия. Метод основан на слабых основных свойствах фенобарбитала.

Индикатор – нейтрализованный по тимоловому синему в ДМФА.

Т – 0,1М натрия гидроксид.

Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре.

Применение: снотворное, противосудорожное.

Глюкоза является углеводом.

Описание: бесцветные кристаллы или белый мелкокристаллический порошок без запаха сладкого вкуса.

Растворимость: растворим в 1,5 ч воды, трудно растворим в спирте, практически нерастворим в эфире.

4. ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта.

Читайте также:  Холестаз что это у беременных

5. Удельное вращение от +51,5 о до +53 о (10% водный раствор). Определение удельного вращения глюкозы имеет свои особенности. В свежеприготовленных растворах глюкозы происходит мутаротация (изменение во времени величины угла вращения; через определенный временной интервал эта величина становится постоянной). Мутаротацию ускоряют путем добавления к раствору глюкозы аммиака (не более 0,1%).

Явление мутаротации: при растворении глюкозы, которая в кристаллическом состоянии находится в какой-либо одной циклической форме, образуется ее альдегидная форма, через которую получаются аномерные циклические формы глюкохы: альфа и бета формы, различающиеся расположением полуацетального гидроксила относительно 1-ого углеродного атома. Для альфа-D-глюкозы величина угла вращения составляет +109,6 о , а для бета-D-глюкозы +20,5 о . Конечное значение угла вращения соответствует состоянию равновесия между альфа и бета формами, которые через альдегидную группу в растворе превращаются друг в друга:

6. Реакция окисления с реактивом Фелинга. Реакция основана на восстанавливающих свойствах глюкозы. К водному раствору препарата добавляют реактив Фелинга, нагревают до кипения. Выпадает красный осадок оксида меди (I).

11. Прозрачность и цветность раствора.

12. Кислотность. К водному раствору препарата добавляют несколько капель ф/ф и натрия гидроксида. Должно появиться розовое окрашивание.

14. Сульфаты (не более 0,02%).

15. Кальций (не допустимо). При добавлении раствора оксалата аммония не должно быть помутнения.

18. Декстрин. Водный раствор препарата нагревают. При добавлении спирта раствор должен оставаться прозрачным.

19. Потеря в весе при высушивании.

20. Сульфатная зола и тяжелые металлы.

Обратный йодометрический метод. Метод основан на окислении альдегидной группы щелочными растворами йода до образования натриевой соли глюконовой кислоты.

Хранение: в хорошо укупоренной таре.

Вопрос: Ампулы и флаконы с раствором глюкозы пожелтели.

Ответ: Вероятно, глюкоза подвергалась воздействию высокой температуры, так как при данных условиях вещество карамелизуется, окисляется до молочной, глюкуроновой кислоты, фурфурола (при это раствор желтеет). Для предотвращения данных реакций оксиления используют стабилизатор Вейбеля, состоящий из натрия хлорида (5,2), кислоты хлористоводородной 8,3% (4,4.мл) на 1 л раствора.

Читайте также:

  1. Вода очищенная. Aqua purificata.
  2. Гидроксикислоты
  3. Изотонические растворы.
  4. Калия иодид
  5. Лекарства с антибиотиками.
  6. Лекарственные формы для новорожденных и детей до года.
  7. О способах выражения концентраций растворов в ЖЛФ и обозначение этих концентраций.
  8. Проверка доз в микстурах
  9. ПРОТИВОПАРКИНСОНИЧЕСКИЕ СРЕДСТВА
  10. Состав мази камфарной по ГФ IX

Натрия тиосульфат

Натрия тиосульфат

Натрия тиосульфат не является природным продуктом, его получают синтетически.

Получение.В промышленности тиосульфат натрия получают из отходов газового производства. Этот метод, несмотря на его многостадийность, экономически выгоден, так как сырьем являются отходы газового производства и, в частности, светильный газ, образующийся при коксовании угля.

Впервые натрия тиосульфат был получен кипячением раствора сульфита натрия с серой

Описание.По внешнему виду натрия тиосульфат (II) представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы солоновато-горького вкуса. Очень легко растворим в воде. При температуре 50 0 С плавится в своей кристаллизационной воде. По структуре является солью тиосерной кислоты Реакции подлинности.

1.1. С раствором пикриновой кислоты на предметном стекле. 1.2. С цинкуранилацетатом в уксуснокислой среде. 2. Тиосульфат ион.

2.1 Хлорид бария ВаС12 с тиосульфат-ионом образует белый осадок тиосульфата бария:

Осадок растворяется в кипящей воде и в разбавленных минеральных кислотах (кроме серной). ВаS2Озлегко образует пересыщенный раствор.

2.2 Минеральные кислоты вытесняют тиосерную кислоту из ее солей:

Тиосерная кислота в момент образования разлагается:

Образовавшаяся сера вызывает помутнение раствора. Эта реакция позволяет обнаружить. тиосульфаты в присутствии сульфитов, так как сернистая кислота при разложении выделяет только SO2, а серы не образуется. Реакция является фармакопейной

Читайте также:  Упражнения для седалищного нерва фото

2.3 Нитрат серебра AgNO3 образует с раствором тиосульфата натрия белый осадок, который быстро становится желтым, затем бурым и, наконец, черным вследствие перехода в сульфид серебра:

Осадок тиосульфата серебра Ag2S2O3| растворим в избытке тиосульфата натрия с образованием комплексных ионов [Ag(S2O3)] – . Поэтому при проведении этой реакции необходимо добавлять избыток AgNO3. Реакция характерна для тиосульфат-иона и является фармакопейной.

2.4.При взаимодействия тиосульфата натрия с раствором хлорида железа (III), образуется тиосульфат железа (IП), окрашенный в фиолетовый цвет. Окраска быстро исчезает вследствие восстановления этой соли до бесцветных солей железа (11):

2.5. При взаимодействии с йодом тиосульфат натрия действует как восстановитель, бурая окраска иода обесвечивается.

Метод основан на восстановительных свойствах натрия тиосульфата.

Титрант 0,1 моль/л раствор йода.

Титрование ведут в присутствии индикатора до синей окраски, а без индикатора до устойчивой соломенной – желтой.

Применение. Препарат применяется в качестве противоядия при отравлениях галогенами, цианом и циановодородной кислотой:

Образующийся калия роданид гораздо менее ядовит, чем калия цианид. Поэтому при отравлении циановодородной кислотой или ее солями в качестве первой помощи следует применять натрия тиосульфат, Препарат может использоваться также при отравлении соединениями мышьяка, ртути, свинца; при этом образуются неядовитые сульфиды.

Наружно по прописи Демьяновича для лечения чесотки ,используют реакцию натрия тиосульфата с хлороводородной кислотой. Образующаяся при этом мелкодисперсная сера и оказывает высокое противопаразитарное действие диоксида серы снимают зуд и уничтожают чесоточного клеща. Суммарно эту реакцию можно изобразить следующим образом:

Натрия тиосульфат применяется также при аллергических заболеваниях, артритах, невралгии – внутривенно в виде 30 % водного раствора.

Выпускается в порошках и в ампулах по 5, 10,50 мл 30 % раствора.

Хранение. Натрия тиосульфат содержит кристаллизационную воду, которая легко выветривается, поэтому хранить его следует в прохладном месте, в хорошо закупоренных склянках из темного стекла, так как свет способствует его разложению. Растворы при стоянии мутнеют от выделяющейся серы. Этот процесс ускоряется в присутствии диоксида углерода. Поэтому склянки или бутыли с растворами натрия тиосульфата снабжаются хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью, которая ее поглощает.

Контрольные вопросы для закрепления:

1.Какие свойства перекиси водорода используются для реакций подлинности?

2. Каковы условия хранения перекиси водорода?

3. На каких свойствах натрия тиосульфата основан метод его количественного определения?

Рекомендуемая литература

1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 384 с. с. 82-89

2. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил.

1. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 1-М: Медицина, 1987. – 336 с.

2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. – 400 с.

3. Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.

1. Фармацевтическая библиотека [Электронный ресурс].

2. Фармацевтические рефератики – Фармацевтический образовательный портал [Электронный ресурс]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/

3. Компьютерное сопровождение лекции. Диск 1СD-RW.

Дата добавления: 2014-01-03 ; Просмотров: 2200 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

441. Natrii thiosulfas

Natrium thiosulfuricum

Natrium hyposulfurosum Натрия гипосульфит

Na2S2320 М. в. 248,18

Описание. Бесцветные прозрачные кристаллы без запаха, солоновато-горького вкуса. В теплом сухом воздухе выветривается, во влажном воз­духе слегка расплывается. При температуре около 50° плавится в кри­сталлизационной воде.

Читайте также:  Как делают анализ на гормоны

Растворимость. Очень легко растворим в воде, практически нераство­рим в спирте.

Подлинность. 0,1 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют несколько капель соляной кислоты; через некоторое время раствор мут­неет вследствие выделения серы (отличие от солей сернистой кислоты) с одновременным образованием сернистой кислоты, обнаруживаемой по запаху.

Такой же раствор дает с избытком раствора нитрата серебра белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и, наконец, черный.

Препарат дает характерные реакции на натрий (стр. 745).

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина; рас­твор не должен окрашиваться в розовый цвет.

Хлориды. 1 г препарата растворяют в фарфоровой чашке в 15 мл во­ды, прибавляют 3 мл азотной кислоты и раствор выпаривают на водя­ной бане досуха. Остаток обрабатывают 25 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Сульфиты, сульфаты. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, при­бавляют 4-4,5 мл 0,1 н. раствора йода до желтоватого окрашивания раствора. Последний не должен обнаруживать кислой реакции. К тому же раствору прибавляют 2 мл воды и 1 мл раствора нитрата бария. Жидкость должна оставаться прозрачной.

Сульфиды. 1 г препарата растворяют в 10 мл воды; прибавляют 1 кап­лю раствора аммиака и 1 каплю раствора нитропруссида натрия; не должно появляться фиолетовое окрашивание.

Кальций. Раствор 1 г препарата в 10 мл воды не должен давать ре­акции на кальций.

Тяжелые металлы. 1,5 г препарата помещают в коническую колбу ем­костью 100 мл, прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты и упа­ривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 60 мл воды и кипятят до полной коагуляции серы, пока раствор над осадком не сде­лается прозрачным (20-30 минут). Затем раствор охлаждают, фильт­руют и упаривают до объема 30 мл.

10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате).

Железо. 10 мл того же раствора не должны содержать железа бо­лее чем 3.5 мл эталонного раствора В, разведенные водой до 10 мл (не более 0,002% в препарате). Окраску испытуемого раствора сравнива­ют с эталоном в течение первых 2-3 минут, так как затем наступает помутнение раствора.

Мышьяк и селен. 5 г препарата смешивают в фарфоровой чашке с 10 мл азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 мл соляной кислоты, нагревают на водяной бане в тече­ние 20 минут и по охлаждении фильтруют. В фильтрате определяют мышьяк по методу 2; не должно быть ни побурения, ни покраснения жидкости.

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды и титруют 0,1 н. раствором йода (индикатор – крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,02482 г Na2S23 20, ко­торого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Детоксицирующее и десенсибилизирующее средство (внутрь и вну­тривенно); иногда применяют наружно как инсектицидное средство.

Добавить отзыв

Required fields are marked *. Your email address will not be published.